Тъй като прахът SiC играе важна роля в растежа на единични кристали, през последните години приготвянето на прах от SiC с висока{0}}чистота постепенно се превърна в изследователска гореща точка в областта на растежа на единични кристали на SiC.
Има основно три метода за синтезиране на SiC прах: първият е методът на твърдата-фаза, който включва главно метода на карботермалната редукция, метода на механичното легиране и метода на саморазпространяващ се синтез при висока-температура; вторият е методът на течна-фаза, най-представителни от които са методът на сол-гел и методът на полимерна пиролиза; и третият е методът на газовата-фаза, най-представителните от които са химическото отлагане на пари (CVD) и плазменият метод.
Метод на твърдата-фаза
Карботермален редукционен метод
Методът на карботермална редукция обикновено използва силициев прах като източник на силиций и сажди и петролен кокс като източник на въглерод. Източникът на въглерод и източникът на силиций се смесват равномерно в определена пропорция и след това се нагряват и след задържане при определена температура за период от време се образува прах от силициев карбид. Поради простия си процес и ниските разходи за суровини, в момента това е най-често използваният метод за промишлено производство на силициев карбид.
Понастоящем приготвянето на SiC прах чрез традиционния метод на карботермална редукция все още страда от проблеми като ниска чистота на праха, високо съдържание на примеси, висока консумация на енергия и недостатъчна финост на праха. Въпреки това, този метод има предимства като евтини суровини, лесна работа и развита технология, така че все още поддържа доминираща позиция при получаването на ниско{1}}качествен силициев карбид.
Метод на механично легиране
Приготвянето на силициев карбид на прах чрез механично легиране обикновено използва енергията, генерирана от високо-енергийно топково смилане, за насърчаване на взаимен сблъсък и дифузия между реагентите и образуване на желания продукт. По време на процеса на смилане на топки, под изключително силното локално въздействие и компресия, генерирани от високо-скоростното въртене на високо-енергийните топки за смилане, новооткритите повърхности на частиците се комбинират една с друга. Високо{5}}енергийната топкова мелница кара частиците да генерират голям брой дефекти. Задвижвани от свободна енергия, атомите между повърхностите на частиците дифундират един в друг, като по този начин образуват нова фаза.
Механичният метод на легиране има предимства като проста производствена технология, ниска цена и възможност за постигане на масово производство на прах от силициев карбид. Въпреки това, тъй като синтезът на SiC прах чрез механично легиране се постига чрез произволно движение на сблъсък, частиците на продукта обикновено имат широко разпределение на размера на частиците и все още е необходима технология за класифициране, за да се скринира материалът. В същото време, по време на процеса на топково смилане, примесите от средата за смилане и бурканите за смилане се въвеждат много лесно и тъй като прахът от суровината обикновено реагира чрез повърхностни-към-повърхностни реакции, е вероятно да настъпи непълна реакция. В обобщение, механичното легиране не е идеален метод за синтезиране на SiC прах с висока-чистота.
Метод за-саморазпространяващ се високо{1}}температурен синтез
Методът за-саморазпространяващ се синтез при висока-температура принадлежи към метода за синтез на твърда{2}}фаза. При този метод, при условие на външен източник на топлина, се добавят активатори, така че химичната реакция на реагентите да протича спонтанно и непрекъснато. Въпреки това, добавянето на активатори неизбежно въвежда други примеси. За да гарантират чистотата на продукта, изследователите избират да повишат реакционната температура и да продължат нагряването, за да поддържат реакцията. Този метод се нарича подобрен-метод на синтез при висока-температура на саморазпространяване.
Подобреният -саморазпространяващ се метод за високо-температурен синтез има прост процес на приготвяне и висока ефективност на синтеза и се използва широко в промишлеността за производство на SiC прах с висока-чистота. Този метод използва твърди източници на Si и източници на C като суровини, което ги кара да реагират непрекъснато при висока температура от 1400-2000 градуса C и накрая се получава прах от SiC с висока-чистота. Понастоящем изследователският фокус на подобрения саморазпространяващ се метод за синтез за приготвяне на SiC прах е как да се намали съдържанието на N елемент в SiC прах.
Метод на течната{0}}фаза
Сол-гел метод
Понастоящем сред методите на течна-фаза само сол-гел методът може да синтезира SiC прах с висока-чистота. Процесът на получаване е да се разтворят неорганични соли или алкоксиди в разтворител (вода или алкохол), за да се образува еднороден разтвор, като се получи еднороден зол, който след това се превръща в гел чрез сушене или дехидратация и след това се подлага на термична обработка, за да се получи необходимият ултрафин прах.
Прахът от силициев карбид, синтезиран по метода на сол-гел, е използван за първи път за синтероване на керамика от силициев карбид. С непрекъснатото подобряване на процеса, чистотата на синтезирания прах също продължава да се увеличава. Понастоящем SiC прах, приготвен по метода на сол-гел, вече може да се използва за растеж на единични кристали. Сол-гел методът може да приготви ултрафин SiC прах с висока-чистота, но разходите за подготовка са относително високи и процесът на синтез е сложен, така че не е подходящ за промишлено производство.
Метод на полимерна пиролиза
Методът на полимерна пиролиза произвежда главно SiC прах чрез разлагане на органични полимери при висока температура. Този метод на синтез се разделя основно на две категории: едната е нагряване на прекурсор, за да претърпи реакция на разлагане и освобождаване на малки мономери, образувайки SiO2 и C, и след това приготвяне на прах SiC чрез реакция на карботермална редукция; другият е нагряване на прекурсор за освобождаване на мономерен Si{2}}C скелет, като в крайна сметка се образува SiC прах. Имаше много свързани проучвания върху метода на полимерна пиролиза през 90-те години на миналия век, но през последните години малко подходящи изследователи го споменаха, главно поради ниския процент на преобразуване на продукта, много високата цена на суровините и относително голямото замърсяване.
Газов-метод
Метод на химическо отлагане на пари (CVD)
Чрез CVD метода се получава ултрафин прах от Si с висока-чистота чрез високо-температурна реакция на газове. Източникът на Si обикновено се избира от SiH4 и SiCl4 и т.н., а източникът на C обикновено се избира от CH4, C2H2 и CCl4 и т.н., докато газове като (CH3)2SiCl2 и Si(CH3)4 могат да осигурят както източника на Si, така и източника на C едновременно. Чистотата на тези газове е над 99,9999%.
Понастоящем CVD методът използва предимно източници на органичен газ като суровини. Този метод изисква прецизен контрол на входящия дебит на оборудването и има изключително високи изисквания за чистотата на източниците на синтезен газ и вътрешните графитни части. В същото време, тъй като има много странични-продукти от химическата реакция, корозивните и токсични газове като хлориди се произвеждат много лесно, поставяйки високи изисквания към операторите и оборудването и следователно производствените разходи също остават високи. В допълнение, прахът, синтезиран по този метод, е наномащабен ултрафин прах, който не е лесен за събиране. Също така, поради ограниченията на самото химическо отлагане на пари, скоростта на синтез е сравнително бавна и в момента не може да се постигне широкомащабно производство на SiC прах с висока-чистота.
Плазмен метод
Плазменият метод се състои в преминаване на реакционни газове в плазмен контейнер, възбуден от източник на радио-честота. Газовете реагират един с друг при сблъсъци с високо-скоростни електрони, като накрая се получава прах от SiC с висока-чистота. Източниците на газ, използвани в плазмения метод, са същите като тези в метода CVD, а чистотата на газа също е над 99,9999%.
Плазменият метод може да синтезира SiC прах с висока -чистота и разпределението на размера на частиците на праха е равномерно, без проблеми със замърсяването. Размерът на частиците на синтезирания прах обаче е твърде малък, за да отговори на изискванията за растеж на единични кристали и е необходима допълнителна обработка, преди да може да се използва за растеж на кристали. В допълнение, оборудването има кратък експлоатационен живот и висока цена.